| [מבקר (43.250.*.*)]תשובות [סיני ] | זמן :2024-04-22 |  העיקרון הבסיסי של קלורימטריית סריקה דיפרנציאלית הוא שכאשר דגימה עוברת מעברי פאזה, מעברי זכוכית ותגובות כימיות, החום נספג ומשתחרר, והמפצה יכול למדוד כיצד להגביר או להקטין את זרימת החום כדי לשמור על טמפרטורת הדגימה והייחוס עקבית. במקרה של פולימרים, תגובות אופייניות הן כדלקמן:
אין מעברי פאזה ותגובות אחרות: כדי לשמור על עקביות בטמפרטורות הדגימה והייחוס, יש צורך רק להתגבר על ההבדל בחום הספציפי בין השניים, וקו הבסיס של DSC מוצג. על מנת להבטיח קו בסיס שטוח, חומר הייחוס צריך להיות חומר שאינו עובר שינויים כימיים בטווח טמפרטורות הניסוי ויש לו חום ספציפי כמעט ללא שינוי.
מעבר זכוכית: כאשר פולימר מגיע לטמפרטורת המעבר של הזכוכית, קיבולת החום גדלה, ויש צורך לספוג יותר חום כדי לשמור על טמפרטורה עקבית, כך שהוא מופיע לעתים קרובות כמעבר מקו הבסיס של DSC.
התגבשות: חלק מהפולימרים האמורפיים הנוצרים על ידי תת-קירור יתחילו להתגבש בעת חימום, וישחררו את חום ההתגבשות, ו-DSC מדדה כי יש להפחית את זרימת החום כדי לשמור על טמפרטורת הדגימה והייחוס עקבית, ושיא אקסותרמי מופיע בעקומת DSC.
התכה: ככל שהטמפרטורה עולה עוד יותר והשבר המגובש מתחיל להימס, המפצה מודד שיש להגביר את זרימת החום כדי להתגבר על אנתלפיה שינוי הפאזה הנדרשת כדי שההמסה תישאר עקבית, וכתוצאה מכך שיאים אנדותרמיים בעקומת DSC.
חמצון וקישור צולב: חלק מהפולימרים עוברים תגובות חמצון וקישור צולב בטמפרטורות גבוהות, ופסגות אקסותרמיות מופיעות בעקומת DSC.
פירוק: כאשר הטמפרטורה גבוהה מספיק, שרשראות הפולימר נשברות ונוצרות פסגות אנדותרמיות.
הציר האופקי של עקומת הקלורימטריה של סריקה דיפרנציאלית הוא טמפרטורה או זמן, והציר האנכי הוא קצב ספיגת החום והאקסותרמיה של הדגימה, הידוע גם בשם קצב זרימת החום. ניתן לחשב את שטח השיא מהנוסחה הבאה:
#H=KA
כאן # היא האנתלפיה של שינוי הפאזה, שהיא הקבוע הקלורימטרי, והוא שטח הפסגה. למכשירים שונים פרמטרים קלורימטריים שונים, ואת קבוע הקלורימטריה של המכשיר ניתן לקבוע על ידי מדגם סטנדרטי. DSC ניתן לתקן עם מתכת אינדיום, אשר יש נקודת התכה נמוכה. |
|
